Thiết bị và công cụ sử dụng để thực hiện phương pháp đo tỷ số đồng vị của các bon bền, nhằm xác định đường thực vật trong mật ong, đã được chi tiết và quy định rõ trong Mục 4 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023.
- Hệ thống đốt: Hệ thống đốt chuyên dụng cho quy trình Craig và hệ thống đốt được thiết kế riêng cho quy trình Sofer.
- Hệ thống tinh sạch (sử dụng trong quy trình Craig): Hệ thống tinh sạch đặc biệt được áp dụng để đảm bảo sự chính xác và độ chính xác của quy trình Craig.
- Máy đo khối phổ: Một máy đo khối phổ tiên tiến được tích hợp, giúp đánh giá chính xác các thông số liên quan đến đồng vị của bon bền.
- Hệ thống tích hợp: Hệ thống này giúp kết hợp một cách hợp nhất các phần của quy trình, tạo điều kiện tối ưu cho việc thu thập và xử lý dữ liệu.
- Buồng đốt điện: Buồng đốt điện được tích hợp để hỗ trợ quy trình đốt, đảm bảo rằng mọi giai đoạn của quy trình được thực hiện một cách hiệu quả và đồng bộ.
- Lò nung: Một lò nung chất lượng cao được tích hợp, đảm bảo sự đồng nhất và ổn định trong việc nung mẫu, tạo điều kiện lý tưởng cho quá trình đo tỷ số đồng vị.
- Tủ sấy: Tủ sấy chuyên dụng để đảm bảo độ khô và ổn định của mẫu, giúp bảo quản chất lượng và tính đồng đều trong quy trình.
- Rây, cỡ lỗ 1,5 mm: Rây chính xác với kích thước lỗ 1,5 mm, thiết kế để phân loại mẫu một cách chính xác và đồng đều, giúp đạt được kết quả đo chính xác nhất.
- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg: Một cân phân tích chính xác với độ nhạy lớn, đảm bảo sự chính xác cao trong việc cân mẫu và các thành phần khác liên quan.
- Thuyền sứ: Thuyền sứ chịu nhiệt độ cao, được sử dụng trong quy trình để đảm bảo sự an toàn và ổn định của mẫu trong các điều kiện nung đặc biệt.
- Buồng chân không: Một buồng chân không hiện đại và tiện ích, được thiết kế để tạo ra môi trường chân không chính xác, đảm bảo rằng quy trình đo tỷ số đồng vị diễn ra trong điều kiện lý tưởng và không bị ảnh hưởng bởi yếu tố ngoại vi.
- Bơm chân không cơ học: Bơm chân không mạnh mẽ và ổn định, chuyên dụng để duy trì áp suất chân không trong buồng, giúp kiểm soát hoàn hảo các điều kiện môi trường cần thiết cho quy trình đo.
- Đèn khò: Một nguồn ánh sáng chất lượng cao, đặc biệt thiết kế để cung cấp ánh sáng đồng đều và tối ưu, hỗ trợ việc quan sát và điều chỉnh mẫu một cách chính xác và chi tiết.
- Viên nang bằng thiếc: Viên nang chất lượng cao, được làm từ thiếc, đảm bảo sự an toàn và ổn định của mẫu trong quá trình xử lý, đồng thời giữ cho đồng vị của các bon bền không bị nhiễm từ các yếu tố ngoại vi.
- Màng lọc: Một màng lọc chất lượng, được tích hợp để đảm bảo sự thuần khiết của các chất liệu và mẫu, ngăn chặn bất kỳ tác động không mong muốn nào có thể xuất hiện trong quá trình đo tỷ số đồng vị.
- Máy ly tâm: Một chiếc máy ly tâm tiên tiến, có khả năng xoay vòng với tốc độ chính xác, giúp tách biểu mẫu một cách hiệu quả và đồng đều, làm tăng độ chính xác của quy trình đo tỷ số đồng vị.
- Ống ly tâm: Các ống ly tâm chất lượng cao, được thiết kế để chịu được áp lực và lực ly tâm mà vẫn giữ cho mẫu ổn định, tạo điều kiện lý tưởng cho quy trình ly tâm.
- Ống nghiệm nhỏ: Các ống nghiệm nhỏ kích thước chính xác, đặc biệt được lựa chọn để đảm bảo sự chính xác và đồng đều trong việc lấy mẫu và xử lý chất liệu.
- Nồi cách thủy: Một nồi cách thủy hiện đại, giúp kiểm soát và duy trì nhiệt độ ổn định cho mẫu, tạo ra điều kiện lý tưởng để thực hiện các bước cần thiết trong quy trình.
- Pipet Pasteur: Pipet Pasteur chính xác và nhỏ gọn, được sử dụng để chính xác đo lường và chuyển chất lượng mẫu, đồng thời giữ cho quy trình đo tỷ số đồng vị diễn ra một cách hiệu quả.
- Túi thẩm tách cellulose dạng ống dẹt: Một sản phẩm tiên tiến, túi thẩm tách cellulose thiết kế dưới dạng ống dẹt, giúp tách chất lượng cao và đồng đều, làm nổi bật tính hiệu quả trong quy trình thẩm tách.
- Cốc có mỏ: Cốc chất lượng với mỏ thiết kế đặc biệt, giúp dễ dàng lấy mẫu mà không gây mất mát và đảm bảo độ chính xác trong quy trình đo tỷ số đồng vị.
- Bếp điện: Bếp điện tiện ích, được sử dụng để kiểm soát nhiệt độ một cách chính xác, hỗ trợ quy trình nấu và chuẩn bị mẫu một cách hiệu quả.
- Lọ nhỏ (vial): Lọ nhỏ chất lượng, hay còn gọi là vial, với thiết kế chắc chắn, giúp bảo quản mẫu một cách an toàn và đảm bảo tính ổn định của chất liệu trong quy trình đo tỷ số đồng vị.
Cũng tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023 thì quy định việc xác định tỷ số đồng vị các bon bền đối với protein tách được từ mẫu thử mật ong như sau:
* Yêu cầu chung:
- Lọc mẫu: Trong trường hợp có sự xuất hiện đáng kể của chất rắn, hãy thực hiện việc lọc mẫu thông qua màng lọc (4.15). Bất kỳ chất rắn nào không hòa tan nặng hơn nước có thể gây nhiễm bẩn cho kết tủa protein, do đó, quá trình lọc này giúp loại bỏ các tạp chất và đảm bảo sự thuần khiết của mẫu.
- Tách và tinh sạch protein: Tiến hành quá trình tách và tinh sạch protein theo hướng dẫn được mô tả trong phần 7.1.2 hoặc 7.1.3. Điều này đặt ra yêu cầu cụ thể về việc tách biệt và làm sạch protein, đồng thời đảm bảo rằng mẫu được chuẩn bị một cách chính xác để đạt được kết quả chính xác nhất trong quá trình đo tỷ số đồng vị.
* Quy trình rửa lặp lại:
- Chuẩn bị mẫu thử: Đưa vào ống ly tâm 50 ml (4.17) từ 10 g đến 12 g phần mẫu thử và thêm 4 ml nước. Trộn đều để đảm bảo sự phân tán đồng đều trong mẫu.
- Chuẩn bị dung dịch: Trong ống nghiệm nhỏ (4.18), kết hợp 2,0 ml dung dịch natri vonfamat dihydrat 10% (3.2) và 2,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,335 M (3.3). Lắc đều và thêm vào dung dịch mẫu thử trong ống ly tâm 50 ml. Khuấy đều mẫu để đảm bảo sự pha trộn hoàn hảo.
- Đun nóng và lắc tròn: Đặt ống ly tâm trong nồi cách thủy (4.19) và đun nóng ở nhiệt độ khoảng 80 °C. Lắc tròn ống đến khi xuất hiện các lớp cụm xốp nổi phía trên. Nếu không có lớp xốp hoặc nếu lớp cặn nổi vẫn đục, thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric 0,335 M và lặp lại quá trình đun nóng.
- Ly tâm và lấy lớp nổi: Thêm nước vào ống ly tâm, trộn đều, sau đó ly tâm ở gia tốc 1,500 g trong máy ly tâm (4.16) trong 5 phút. Gạn lấy lớp nổi phía trên để tiếp tục bước rửa.
- Lặp lại quy rrình rửa: Lặp lại bước rửa, trộn, và ly tâm năm lần, mỗi lần sử dụng khoảng 50 ml nước. Mục tiêu là phân tán mật ong mỗi lần lặp lại các bước để đạt được kết quả đo tỷ số đồng vị chính xác và đồng nhất nhất.
* Quy trình thẩm tách hiện đại:
- Chuẩn bị túi thẩm tách Cellulose: Bắt đầu bằng việc nhúng túi thẩm tách cellulose (4.21) vào nước, sau đó buộc chặt hai nút ở một đầu của túi.
- Chuẩn bị mẫu thử và thẩm tách ban đêm: Đun nóng từ 5 g đến 7 g phần mẫu thử cho đến khi bắt đầu sôi (có thể sử dụng lò vi sóng). Thêm khoảng 3 ml đến 5 ml nước và trộn đều. Cho vào túi thẩm tách cellulose và buộc chặt hai nút ở đầu còn lại của túi. Thẩm tách trên vòi nước chảy trong thời gian không ngắn hơn 16 giờ.
- Ly tâm và loại bỏ cặn: Chuyển lượng chứa trong túi vào ống ly tâm 50 ml (4.17) và ly tâm trong 5 phút trong máy ly tâm (4.16) ở gia tốc 1,500 g. Gạn lớp nổi phía trên vào cốc có mỏ 100 ml (4.22) và loại bỏ cặn.
- Chuẩn bị dung dịch và đun nóng: Trộn 6,0 ml dung dịch natri vonfamat dihydrat 10% (3.2) và 6,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,335 M (3.3). Thêm vào cốc có mỏ và đun hỗn hợp trên bếp điện (4.23). Khuấy đều cho đến khi có thể nhìn thấy các lớp cụm xốp cùng lớp nổi phía trên trong.
- Ly tâm và rửa lặp: Chuyển lượng chứa trong cốc có mỏ vào ống ly tâm 50 ml (4.17) và ly tâm trong 5 phút ở gia tốc 1,500 g. Loại bỏ lớp nổi phía trên và phân tán kỹ các phần protein thu được. Đổ đầy nước vào ống, trộn đều và ly tâm tiếp như trên để thu được protein đã tinh sạch.
* Xác định tỷ số đồng vị Cacbon bền đối với Protein:
- Lấy mẫu Protein tinh sạch: Chọn một lượng protein đã tinh sạch theo hướng dẫn tại phần 7.1.
- Đốt cháy Protein và xác định tỷ số đồng vị Cacbon bền: Thực hiện quá trình đốt cháy protein bằng phương pháp đã được sử dụng cho phần mẫu thử. Xác định tỷ số đồng vị cacbon bền đối với protein theo hướng dẫn tại Điều 6.
- Chuẩn bị mẫu cho phép phân tích tiếp theo: Nếu có nhu cầu để tiếp tục phân tích tỷ số đồng vị, sử dụng pipet Pasteur (4.20) để chuyển phần protein đã rửa sạch, với lượng nước tối thiểu, vào lọ nhỏ (4.24). Đậy nắp và đặt trong nước sôi trong 2 phút hoặc làm khô protein trong tủ sấy (4.7) ở nhiệt độ khoảng 75 °C trong ít nhất 3 giờ.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm một loạt các thông tin quan trọng được quy định tại Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023, đảm bảo sự đầy đủ và minh bạch trong quy trình kiểm định.
- Thông tin nhận biết mẫu thử: Mô tả chi tiết về mẫu thử để nhận biết đầy đủ, bao gồm thông tin như nguồn gốc, loại hình, và các đặc điểm khác cần thiết.
- Phương pháp lấy mẫu (nếu có): Nếu có thông tin về phương pháp lấy mẫu, cung cấp chi tiết về quá trình này để hiểu rõ ngữ cảnh và điều kiện lấy mẫu.
- Phương pháp thử và tuân thủ tiêu chuẩn: Mô tả phương pháp thử được áp dụng, đồng thời viện dẫn đến Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13844:2023 liên quan.
- Điều kiện thao tác và tình huống bất thường: Cung cấp mọi điều kiện thao tác không quy định hoặc xem là tùy chọn trong Tiêu chuẩn, bao gồm cả mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
- Kết quả thử nghiệm: Nêu chi tiết về kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thực hiện kiểm tra độ lặp lại, nêu rõ kết quả cuối cùng được đạt được.
Còn khúc mắc, liên hệ 1900.868644 hoặc gửi email tới: [email protected] để được hỗ trợ. Xin cảm ơn.
Link nội dung: https://luathoanhut.vn/thiet-bi-do-ty-so-dong-vi-cacbon-ben-xac-dinh-duong-thuc-vat-o-mat-ong-a21657.html